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盈諾帶你解讀差示掃描量熱儀完整的校準(zhǔn)過程

更新時間:2017-05-04      點擊次數(shù):2287
 差示掃描量熱儀是在控制溫度下經(jīng)過溫度掃描,測量樣品釋放或吸收熱流的一種技術(shù)??蓽y量材料隨溫度和時間變化時其溫度和熱流的變化及變化速率,并對材料與熱流有關(guān)的化學(xué)、物理變化進行定量及定性分析,預(yù)測材料的熱穩(wěn)定性??捎糜诳茖W(xué)研究、產(chǎn)品開發(fā)、質(zhì)量控制等多個領(lǐng)域。適用于生化樣品、高分子材料、無機材料、礦物、含能材料、藥物、食品等各種固體、液體或粉末狀樣品。
對于一個應(yīng)用范圍如此廣泛的儀器,其儀器校準(zhǔn)與否是非常重要的,本期我們就將帶你走進差示掃描量熱儀的校準(zhǔn)步驟。
1.打開電腦,將儀器數(shù)據(jù)線與電腦連接,插上儀器電源,打開儀器背面的開關(guān)。
2.打開軟件,點擊菜單欄中【設(shè)置】選項,單擊【通信連接】,顯示連接成功后,儀器即與電腦連接。
3.初始界面為氧化誘導(dǎo)期測試界面,點擊【設(shè)置】里坐標(biāo)選擇X-Temp,到另一界面。
4.在【設(shè)置】選項中,選擇【參數(shù)設(shè)置】,出現(xiàn)如圖3.1所示的對話框。截止溫度設(shè)為350℃。升溫速率設(shè)為20℃/min,恒溫時間設(shè)為0min
5.取配送的一粒錫粒于鋁坩堝內(nèi),用鑷子將帶有錫粒的鋁坩堝放入試樣托盤中央,另取一只空鋁坩堝作為參比,蓋上爐蓋
6.點擊快捷菜單中開始鍵,開始實驗。
7.等DSC曲線出現(xiàn)一個完整的峰之后,即可點擊快捷菜單上鍵,停止實驗。
8.點擊菜單欄上【數(shù)據(jù)分析】,選擇【曲線平滑】,系統(tǒng)便可自動修正曲線。點擊【數(shù)據(jù)分析】,選擇【熔點(熱焓)】,出現(xiàn)圖1所示的對話框,點擊確定,在曲線開始變化之前左擊,在曲線結(jié)束變化之后右擊,出現(xiàn)圖2所示對話框,點擊“否”,即在圖中顯示出錫的外推起始熔融溫度Teo。若所選取的起始點或者終止點不正確,可以在出現(xiàn)圖2的對話框時,點擊“是”,重新選取。
差示掃描量熱儀溫度校正方法
9.錫的實際熔點為231.9℃,實驗所測得的Teo不在231.9±1℃范圍內(nèi),點擊儀器顯示屏左下角點擊,在【被測標(biāo)準(zhǔn)樣熔點】處輸入231.9,在【實際熔點】處輸入實際所測得的熔點值,按【OK】,點擊,關(guān)閉儀器校準(zhǔn)界面
差示掃描量熱儀校準(zhǔn)后,先將軟件關(guān)閉,再關(guān)閉儀器,然后重新打開軟件、儀器,連接成功后再次測量錫的熔點值,若實際測量的溫度若不在231.9±1℃范圍內(nèi),重復(fù)上述操作,直到錫的熔點值在231.9±1℃范圍內(nèi)為止才算是一次完整的校準(zhǔn)過程。
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