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這三點(diǎn)著(zhù)實(shí)會(huì )影響熱重分析儀的“工作心情”

更新時(shí)間:2021-11-22      點(diǎn)擊次數:1562
  我們在工作時(shí)如果心情好了,效率也會(huì )突飛猛進(jìn),儀器也是這也,熱重分析儀的常見(jiàn)應用包括主要研究材料在惰性氣體、空氣和氧氣中的熱穩定性、熱分解和氧化降解;它還可以研究所有涉及質(zhì)量變化的物理過(guò)程,如水分、揮發(fā)物和殘留物的測定、吸附、吸收和解吸、氣化速率和氣化熱、升華速率和升華熱、聚合物的組成或與填料的混合物等。這三點(diǎn)著(zhù)實(shí)會(huì )影響它的“工作心情”。
 

熱重分析儀

 

  1、升溫速度
  升溫速度越快,溫度滯后越嚴重。例如,聚苯乙烯在N2中分解。分解度為失重的10%時(shí),1℃/min測得357℃,5℃/min測得394℃,相差37℃。過(guò)快的加熱速度會(huì )降低曲線(xiàn)的分辨率,丟失一些中間體的信息。例如,緩慢加熱水性化合物可以檢測出一些逐步失水的中間體。建議升溫速度在5-20℃/min之間。
  2、樣品用量
  熱重法測得的試樣量較少,一般在5-20mg之間。一方面,儀器天平靈敏度高(可達0.1μg)另一方面,如果樣品較多,傳質(zhì)阻力越大,樣品的內部溫度梯度也越大,甚至熱樣品的影響會(huì )使樣品溫度偏離線(xiàn)性程序升溫,改變TG曲線(xiàn),粒度越細越好。盡可能鋪平樣品。如果粒徑大,分解反應將轉移到高溫。
  3、氛圍
  大氣分為靜態(tài)或動(dòng)態(tài)。常見(jiàn)的氮氣、氬氣、氦氣、二氧化碳、空氣、氧氣或其他惰性或活性氣體也可以在常壓或減壓下進(jìn)行分析。
  熱重分析儀周?chē)鷼夥盏淖兓瘜G曲線(xiàn)有顯著(zhù)影響。CaCO3在真空、空氣和CO2氣氛中的TG曲線(xiàn)相差近600℃,因為CO2是CaCO3的分解產(chǎn)物。大氣中CO2的存在會(huì )抑制CaCO3的分解,提高分解溫度。
  聚丙烯在空氣中150-180℃會(huì )有明顯的增重,這是聚丙烯氧化的結果,在N2中沒(méi)有增重。風(fēng)速一般為40ml/min,流速大有利于傳熱和溢流氣體擴散。
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