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熱重分析儀常見(jiàn)故障原因及其解決方法

更新時(shí)間:2022-07-18      點(diǎn)擊次數:2284
熱重分析儀是目前國產(chǎn)先進(jìn)的熱分析儀器。用途十分廣泛,可進(jìn)行物質(zhì)的能得到物質(zhì)的相轉變,凝聚體系的相圖,固體的熱分解,有固體參加的化學(xué)反應,試樣的要求、純度和鑒定,無(wú)機固體的表面吸附物質(zhì)的測定,催化活性和多相反應速度的研究,液晶,鐵電轉換——居里點(diǎn),聚合物,煤及其有關(guān)的含碳物質(zhì),石油及其有關(guān)產(chǎn)物,纖維、推進(jìn)劑和煙火,水凝水泥,玻璃和陶瓷,配位化合物,空間研究的應用,反應動(dòng)力學(xué)相變,分解化合、脫水、吸附、解析、熔化、凝固、升華、蒸發(fā)等現象的研究;可對物質(zhì)進(jìn)行鑒別分析,組份分析,還可進(jìn)行熱參數和動(dòng)力學(xué)參數測定。
 
熱重分析儀常見(jiàn)故障原因及其解決方法:
1.樣品支架脫落斷裂
 
  (1)樣品支架脫落問(wèn)題
 
  仔細觀(guān)察HS-TGA-101熱重分析儀的結構不難發(fā)現,在天平的三角支架與熱電偶之間有一個(gè)起粘結作用的耐高溫、耐腐蝕的膠狀材料即粘結膠。樣品支架的脫落往往是因為粘結膠被破壞而引起的。粘結膠所用的材質(zhì)雖然是耐高溫的,但當測試樣品在高溫下(600℃以上)長(cháng)時(shí)間循環(huán)升溫或者保持高溫恒溫的情況下,粘結膠同樣會(huì )遭到破壞,致使樣品支架脫落,樣品坩堝無(wú)法平穩地放置在支架,而且還會(huì )縮短加熱絲的使用壽命。因此為了有效地保護樣品支架,應盡量避免儀器長(cháng)時(shí)間高溫運行和使用。
 
  熱重分析儀
 
  (2)樣品支架斷裂或樣品坩堝反扣在支架上
 
  在熱重分析儀使用的過(guò)程中,有時(shí)會(huì )出現樣品支架斷裂或樣品坩堝反扣在支架上的情況。分析這個(gè)現象發(fā)現:當測試樣品之前通入氣體時(shí),如果通入氣流量過(guò)大而無(wú)法及時(shí)導出,會(huì )引起天平爐體內壓力瞬間增大,若此時(shí)打開(kāi)天平爐蓋,就會(huì )因壓力釋放而導致?tīng)t蓋爆噴式?jīng)_開(kāi)或引起樣品支架劇烈震動(dòng)而造成樣品支架斷裂。如果上次樣品測試的坩堝忘記拿出,強烈的氣流則會(huì )掀翻樣品坩堝使樣品坩堝倒扣在支架上。樣品的殘留物也會(huì )落入天平爐體內,從而影響天平測量,而且殘留物不便打掃。此時(shí)必須請專(zhuān)業(yè)工程師維護,究其原因可能是:在每次測樣結束關(guān)閉氣體鋼瓶的主閥后,為了及時(shí)將殘余氣體排出爐體,常將儀器的氣體開(kāi)關(guān)打開(kāi),并且將氣體鋼瓶的減壓閥開(kāi)得很大,以盡快促使氣體排出、待減壓閥指針歸零后,再關(guān)閉氣體鋼瓶的減壓閥以及儀器的氣體控制開(kāi)關(guān)。如果樣品測試完成以后,忘記關(guān)閉氣體鋼瓶的減壓閥以及儀器的氣體控制開(kāi)關(guān),就會(huì )導致下次樣品測試時(shí)開(kāi)啟氣體鋼瓶主閥后,氣流不受減壓閥和儀器氣體開(kāi)關(guān)控制而瞬間產(chǎn)生過(guò)大氣流,沖爆爐蓋或震斷樣品支架。此外如果儀器本身通入的氣流量過(guò)大超過(guò)(140Ml/min)也會(huì )造成類(lèi)似的現象,因此,每次放樣之前,必須先將支架升起,再打開(kāi)爐蓋,減少氣體壓力,以保護天平及支架。
 
 
2、TG曲線(xiàn)異常波動(dòng)
 
在TG的日常測試過(guò)程中TG曲線(xiàn)會(huì )偶爾出現鋸齒峰主要由以下幾個(gè)因素造成
 
(1)樣品測試過(guò)程中是否存在震動(dòng)源
 
(2)氣體過(guò)濾器是否堵塞
 
 
3、TG測試的精確度降低
 
(1)爐蓋排氣管以及天平支架是否潔凈
 
(2)長(cháng)期測樣,支架桿上會(huì )慢慢附著(zhù)一些樣品分解后的殘留物,影響TG的測試精確度。
 
 
4、恒溫水浴發(fā)生尖銳的鳴聲或循環(huán)水過(guò)濾器變色發(fā)綠
 
在樣品測試過(guò)程中,恒溫水槽有時(shí)會(huì )發(fā)生尖銳的鳴聲。此時(shí)需先關(guān)閉水浴電源,檢查恒溫水槽中的水是否浸沒(méi)水泵,必要時(shí)添加適量純水。
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